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三氟化磷:特性与生产工艺​
三氟化磷(PF₃)是无色剧毒气体,沸点 - 101.8℃,常温下稳定,核心特性是 “强配位性 + 还原性”,能与金属离子形成稳定络合物,工业生产以 “氟化法” 为主,需严格控制氟化物杂质。​
工业生产采用白磷(P₄)与氟气(F₂)直接反应,在镍制反应釜中进行,反应原理:P₄ + 6F₂ → 4PF₃。工艺关键:原料纯化(白磷纯度≥99.9%,去除硫、砷杂质;氟气纯度≥99.5%,去除 HF 杂质),防止生成 PF₅、AsF₃等杂质;反应温度控制在 - 50 至 - 30℃,避免局部过热导致 P₄燃烧(白磷燃点 40℃),通过缓慢通入 F₂(流量控制 10-20L/h),确保反应平稳;生成的粗 PF₃气体经冷却(降至 - 120℃以下,液化)、精馏(采用镍制精馏塔,塔板数 20-30 块),去除 PF₅、F₂等杂质,纯度可达 99.9% 以上。电子级三氟化磷(纯度≥99.999%)需进一步纯化,采用低温吸附法(用分子筛在 - 80℃吸附杂质),控制金属离子含量≤0.1ppb,非金属杂质(如 HF、PF₅)含量≤1ppb。生产设备需耐氟腐蚀,反应釜、管道用镍合金(如哈氏合金 C276),某电子化学品企业生产的电子级 PF₃,纯度稳定在 99.9995%,满足半导体刻蚀工艺需求。

 
 
 
 
 

 

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